Kapiler Kolonların Kullanımı: GC Kolonunun Takılması
• GC inlet ve dedektöre bağlantı için gerekli uzunluktaki kolonu holderlarından çıkartın.
• Kolon giriş ucundan giriş montaj somunu ve ferrülü geçirerek, ince bir kapiller kesici, seramik tüp kesici (Şekil 1.) veya başka bir özel kesici kullanarak kolon ucundan yaklaşık
olarak 1 cm kesin. Bu sırada kesim yüzeyinin 90° olması gerekmektedir. Kolon kesim yüzeyinin cihaza giriş tarafındaki durumu analiz sonuçlarını önemli ölçüde etkilediğinden dikkat gerektirmektedir.
Bu nedenle, kesimden sonra durumu bir büyüteçle kontrol etmek önerilir. Özellikle belirtilmediği durumlarda, kolonun giriş ve çıkış kısmı spesifik değildir. Stabil analiz sonuçları elde etmek için, giriş ve çıkış taraflarının önceden belirlenmesi önerilir.
• Enjeksiyon portuna yerleştirilecek uzunluğu kontrol etmek için GC cihazınızın kullanım kılavuzuna bakınız.
• Taşıyıcı gazın basıncını (akış hızını) ayarlayın ve gazın sızıntı olmadan akıp akmadığını kontrol edin. Kolonun lineer hızını yaklaşık olarak 30 cm/sn olarak ayarlayın veya aşağıdaki tabloya bakarak kolon giriş basıncını ayarlayın. Giriş basıncı, GC türü, taşıyıcı gaz türü vb. faktörlere bağlı olarak değişir.
Kolon Boyutu ve Giriş Basıncı Arasındaki İlişki
Not: Yukarıdaki varsayımlar He taşıyıcı gazı ve başlangıç fırın sıcaklığı olarak 40°C’yi kabul eder.
Helyum gazı sızıntılarını kontrol etmek için Leak Detector LD239 (Katalog No: 2702-19340) öneriyoruz. Yüksek hassasiyetli analizlerde sabun çözeltisi veya diğer sıvılar sızıntı testi için kullanılmamalıdır, çünkü tüm sistemi kontamine edebilir ve kolonu bozabilir.
Kolon Şartlandırma
• Taşıyıcı gazın akış halinde olduğundan emin olun. Gerekirse gaz saflaştırma tüpleri kullanarak nem, oksijen ve organik maddeyi uzaklaştırın.
• Kolonu sadece dedektör tarafından çıkarın (H2 gazı uygulamaları hariç).
• Taşıyıcı gazın akışıyla oda sıcaklığında en az 20 dakika purge yapın. Yetersiz purge sonrası sıcaklığı artırmak, kolon performansını bozabilir.
• Sıcaklığı oda sıcaklığından 5°C /dk - 10°C /dk hızında artırın. Kolonu, analizin maksimum sıcaklığının 10°C’ye kadar olan bir sıcaklıkta yaklaşık 1-2 saat boyunca şartlandırın. Ancak, sıcaklık maksimum kolon çalışma sıcaklığını aşıyorsa, lütfen maksimum kolon sıcaklığıyla şartlandırma yapın.
Silikon Temelli Sıvı Fazlar
En az 20 dakika boyunca taşıyıcı gazı oda sıcaklığında uygulayın. Sıcaklığı 40°C’den maksimum koşullandırma sıcaklığına 10°C/dk hızında artırın ve 2 saat bekletin.
WAX Temelli Sıvı Fazlar
En az 20 dakika boyunca taşıyıcı gazı oda sıcaklığında uygulayın. Sıcaklığı 40°C’den 100°C’ye 5°C/dk hızında artırın ve 30 dakika bekletin. Sonra, sıcaklığı kolonun maksimum şartlandırma sıcaklığına 5°C/dk hızında artırın ve 2 saat bekletin. Şartlandırmayı tamamladıktan sonra, kolonu dedektör tarafına bağlayın. Sıcaklık başlangıç analiz sıcaklığına dönecek, ancak baseline sonraki 10 dakika boyunca yavaşça düşecektir. Analize
başlamadan önce baseline’ın stabil hale gelmesini bekleyin.
Kolonların Saklanması
Kolonu taşıyıcı gazla purge yaptıktan sonra, kolonun her iki ucunu da füzyon silika kapaklar veya benzeri ile kapatın. Kolon, doğrudan güneş ışığından uzakta, ambalaj kutusunda
saklanmalıdır.
Analitik olarak doğruluğu sağlamak için, kolon performansı periyodik olarak kontrol edilmelidir. Ayrım durumu, kapiller kolon test örneği (ayrı olarak satılan) fabrika ayrım durumuyla karşılaştırılarak doğrulanabilir. Kolonun bozulma durumunu tespit etmek için kullanımın başlangıcında periyodik olarak kolonun kanama seviyesini ölçmek de önerilir. Sıvı fazı ısı veya oksidasyon nedeniyle bozulursa, kolonun kanama seviyesi artacak ve baseline yükselecektir.
Bilgi
Kolon kanama seviyesi 40°C’de ölçülmeli (1 dakika bekleyin) ve ardından kademeli olarak 10°C/dk’a yükseltilmelidir – her kolonun maksimum çalışma sıcaklığı (10 dakika bekleyin).
Ezgi Özler - Satış Müdür Yardımcısı – İlaç
Ant Teknik
Doğan Özdemir - Kıdemli Satış Uzmanı – İlaç
Ant Teknik
