ED-XRF ile Kablo Ürünlerinde RoHS Ağır Metallerinin Analizi
Çalışmanın Amacı
RoHS; çevre ve insan sağlığının korumak maksatlı, elektrikli ve elektronik eşyalarda civa (hg), kurşun (pb), kadmiyum (cd) gibi zararlı maddelerin kullanımını sınırlandırmak, teknik esaslar çerçevesinde elektrikli ve elektronik eşya atıklarının çevreye uyumlu şekilde geri kazanımının sağlanması amaçlanmaktadır.
Tehlikeli Maddelerin Kısıtlanması Direktifi 2002/95/EC (RoHS 1), elektrikli ve elektronik ekipmanlarda belirli tehlikeli maddelerin kullanımının kısıtlanmasına ilişkin direktifin kısaltmasıdır ve Avrupa Birliği tarafından Şubat 2003’te kabul edilmiştir. Bu direktife uyumlu ürünler, aşağıdaki malzemelerin izin verilen miktarlarının fazlasını içeremez.
• Kurşun (1000 ppm),
• Civa (1000 ppm),
• Kadmiyum (100 ppm),
• Krom (1000 ppm),
• Brom (1000 ppm).
Bu direktif aşağıdaki ürünlerin üreticileri, yetkili temsilcileri, ithalatçıları ve distribütörleri için geçerlidir.
• Büyük ve küçük ev aletleri,
• Bilgi işlem ve iletişim ekipmanları,
• Aydınlatma,
• Elektrikli aletler,
• Oyuncaklar ve eğlence ekipmanları,
• Spor aletleri,
• ATM’ler ve otomatlar,
• Tıbbi cihazlar.
• İzleme ve kontrol aletleri.
Metod ve Materyaller
Çalışmamız, Shimadzu marka EDX-7000 model EDXRFile yapılmıştır.
ED-XRF katı, sıvı, toz tüm numune tipleriyle çalışırken kimyasal numune ön hazırlık gerektirmeyen, tahribatsız ve Na-U arasındaki tüm elementlerin % - ppm aralığındaki miktar tayinleri için en kullanışlı masa üstü sistem olduğundan tercih edilmiştir.
*Screening Metodu ile çalışma yapılmıştır.
Kullanılan Ekipman ve Kimyasallar
1. EDX Spektrometre
2. Polipropilen film ya da Mylar film
Numune Hazırlanması ve Analizin Başlatılması
Kablo numunesi 2 parçadan oluşmaktadır ve bu 2 parça metal ve plastik olmak üzere birbirinden ayrılır. Sırası ile ilk önce metal parça, sonra plastik olan parça ayrı ayrı ölçülür.
Kamera yardımıyla numune hareket ettirilerek, dört farklı boyutlu kolimatörden (10mm-5mm-3mm-1mm) uygun olanı gelecek şekilde ayarlanır.
Amaç, X-ışınının hepsinin numune üzerine gelmesinin sağlanmasıdır. PCEDX-Navi yazılım programı üzerinden Screening Metodu seçilir, numune ismi ve kullanıcı ismi yazıldıktan
sonra ‘Start’ tuşuna basılır.
Analiz İş Akışı
1. Numune cihaza yerleştirilir.
2. Metot seçimi yapılır.
3. Numune ismi yazılır.
4. [START] tuşuna basılır ve analiz başlatılır.
Screening Analizi
Screening Metodu içinde plastik-Cu-Fe-Sn-Cu-Al matrikslerine ait kalibrasyon eğrileri bulunmaktadır.
Sonuçlar ve Değerlendirme / Results and Evaluation
1. Otomatik Zaman Kontrolü Değerlendirmesi (ON / OFF) ve Numune Sonuçları.
[caption id="attachment_146952" align="aligncenter" width="761"]

Şekil 1. Analitik sonuçlar ve ölçüm süreleri (EDX-7000) *Otomatik Zaman Kontrolü: Analiz esnasında bakılan elementin intensity (şiddeti) değeri belli bir süre sabit kalınca (± %10) EDX-7000 otomatik olarak diğer elementin ölçümüne geçer ve süreden zaman kazandırır.[/caption]
2. Tekrarlanabilirlik Çalışması / Repeatability Study
[caption id="attachment_146953" align="aligncenter" width="777"]

Şekil 2. EDX-7000 RoHS Kalibrasyon Standart Numune Tekrarlanabilirliği[/caption]
*Kalibrasyon Standart Değerleri Cd: 100 ppm Pb: 310 ppm Cr: 300 ppm Hg: 300
ppm Br: 300 ppm Cl: 890 ppm Sb: 1030 ppm
Teşekkür
Gençler Kablo San. ve Tic. Ltd. Şti.’ne desteklerinden dolayı teşekkürlerimizi sunarız.
Referanslar
1. Ant Teknik Uygulama Notu KMY030 ED-XRF ile Kablo Ürünlerinde RoHS Ağır Metallerinin Analizi
2. Shimadzu Uygulama Notu : X256 Screening Analysis with EDX-7000 Navi Software
Gökhan Sengör
Kimyager
Servis Müdür Yardımcısı
Ant Teknik