SI Analytics'ten Yeni Otomatik Titratör TitroLine® 5000: Hazır Beton Üretiminde Kimyasal Katkılarda

Beton; çimento, agregalar (kum, çakıl, kırmataş), kimyasal katkılar, mineral katkılar ve suyun homojen biçimde karıştırılmasıyla elde edilen bir yapı malzemesidir. Hazır beton üreticileri beton üretiminde kullandıkları katkıda bulunmasına izin verilen maksimum klorür miktarını belirtmek durumundadır. Klorür miktarının yüksekliği beton içindeki donatının korozyonuna neden olur. EN-934- 2 standardına göre bu oran maksimum 1000 ppm yani %0.1’dir. Beton üretiminde klorür katkıdan gelebileceği gibi, kullanılan agrega ve sudan da gelebilir.

Kimyasal katkılarda suda çözünebilir klorür muhtevası tayini için Türkiye’de kullanılan standart TS EN 480-10 standardıdır. Bu standart katkılardaki florürler hariç suda çözünebilen halojenlerin tespiti metodunu kapsar. Suda çözünebilen toplam halojen muhtevası klorür muhtevası olarak ifade edilir. Bu metoda göre yapılan analizde klorür iyonlarının gümüş nitrat çözeltisi kullanılarak çökeltilmesi ile katkı maddelerindeki klorür iyonları belirlenir. Cl - + Ag+ → AgCl

Bu deney klasik olarak bir pH metre, çalışma elektrodu, referans elektrod ve büret yardımı ile yapılır.

Katkı numunesi, sıvı ise 10 ± 1 gram, toz ise 5 ± 1 gram tartılır, 100 ml su ile seyreltilir, 5 ml seyreltik nitrik asit ilave edilir ve gümüş nitrat çözeltisi ile titre edilir. Sarfiyat kaydedilir. Şahit titrasyon da aynı koşullarda yapılır ve sarfiyat kaydedilir.

Kullanılan katkıda deneyde birbirini etkileyen bileşenler veya indirgeyiciler var ise;

Katkı numunesi, sıvı ise 10 ± 1 gram, toz ise 5 ± 1 gram tartılır, 100 ml su ile seyreltilir, 5 ml sodyum hidroksit ve 10 ml hidrojen peroksit ilave edilir. Klorür iyonlarının kaybını önlemek için pH değerinin 8.5 üzerinde tutulması gerekir. Bunun için gerekirse daha fazla sodyum hidroksit çözeltisi katılmalıdır. Çözelti ısıtıcılı manyetik karıştırıcı ile 30 dakika kaynatılır ve sonra ortamda soğumaya bırakılır. Sonra 10 ml seyreltik nitrik asit ilave edilir, pH değerinin 5’in altında olup olmadığı kontrol edilir, değilse daha fazla seyreltik nitrik asit ilave edilir. Sonra gümüş nitrat çözeltisi ile titre edilir. Sarfiyat kaydedilir. Şahit titrasyon da aynı koşullarda yapılır ve sarfiyat kaydedilir.

Kullanılan katkıda tiyosiyonatlar var ise;

Katkı numunesi 500 ml’lik behere konulur. Numune sıvı ise 10 ± 1 gram, toz ise 5 ± 1 gram tartılır, 10 ml hidrojen peroksit ilave edilir. Güçlü bir ekzotermik reaksiyon oluşur. Reaksiyon bittiğinde tekrar 10 ml hidrojen peroksit ilave edilir. İşlem üç kez tekrarlanır. Çözelti yavaş yavaş kaynama noktasına kadar ısıtılır, 2 saat kaynatılır, sonra oda sıcaklığına kadar soğutulur. Çözelti, içinde 250 ml damıtık su olan behere alınır ve sonra 10 ml seyreltik nitrik asit ilave edilir, pH değerinin 5’in altında olup olmadığı kontrol edilir, değilse daha fazla seyreltik nitrik asit ilave edilir. Sonra gümüş nitrat çözeltisi ile titre edilir. Sarfiyat kaydedilir. Şahit titrasyon da aynı koşullarda yapılır ve sarfiyat kaydedilir.

V : Titrasyonda kullanılan gümüş nitrat çözeltisi, ml

Vo : Şahit titrasyonda kullanılan gümüş nitrat çözeltisi, ml

n : Gümüş nitrat çözeltisi normalitesi, mol/l

m : Numune ağırlığı, g

pH metre, büret, çalışma elektrodu ve referans elektrodu kullanılarak yapılan bu manuel titrasyon işlemi kullanıcı hatalarına açıktır. Oysa TitroLine® 5000 otomatik titratör ile aynı analiz çok daha kısa sürede, daha hassas olarak yapılır ve tekrarlanabilirliği yüksek analiz sonuçları elde edilir.

TitroLine® 5000 otomatik titratör üzerinde bulunan motorlu piston sistemi sayesinde gümüş nitrat çözeltisi sisteme alınır. Analiz için manuel sistemde kullanılan iki elektrod (çalışma elektrodu ve referans elektrod) yerine, tek bir kombine gümüş elektrodu kullanılır. Titratör ile birlikte gelen manyetik karıştırıcı hazırlanan çözeltinin homojen olarak karışmasını sağlar. Şahit titrasyonu sonunda bulunan gümüş nitrat sarfiyatı cihazın belleğine kaydedilir. Ayrıca analizde kullanılan gümüş nitrat çözeltisi normalitesi ve numune ağırlığı değerleri de cihaza girilir. Analiz sırasında istenirse titrasyon eğrisi eş zamanlı olarak cihazın ekranında izlenebilir. Titrasyon sonunda cihazın ekranında klorür muhtevası % olarak görünür, ayrı bir hesaplamaya gerek yoktur. Cihazın USB girişine bağlanacak bir taşınabilir bellek ile ölçüm sonuçları pdf olarak kaydedilebilir ve bilgisayara aktarılabilir.

TitroLine® 5000 otomatik titratör klorür muhtevası tayini haricinde su, atık su, çevre analizleri ve gıda analizlerinde çeşitli uygulamalar için kullanılabilen hassas ve pratik bir cihazdır.