Elektrohidrodinamik Atomizasyon Tekniği İle Kapsüllenmiş Mikro/Nanopartikül Üretimi

15.11.2021

Özet

Bu çalışmada X-700 patentli yapıştırıcımızı içeren sodyum aljinat mikro/nanopartikül üretimi elektrohidrodinamik atomizasyon tekniği (EHDA) ile gerçekleştirilmiştir. Böylelikle elde edilen partiküller ile endüstriyel yapıştırıcıların bağlanma olasılığı arttırılmış olacaktır. Elde edilen EHDA kapsüllü ürünlerin alan emisyon tabancalı taramalı elektron mikroskobu (FEGSEM) ve ÇEKME test işlemleri sağlanarak morfolojik ve mekanik özellikleri belirlenmiştir. Yüzey alanı geniş olan bu partiküller ile yapıştırılacak yüzey alanının genişlemesine ve daha etkili bir kaplama imkanı sunulmuş olacaktır.

1. Giriş

Yapıştırıcı kavramı, yapışkanlık veya kohezyon kuvveti ile mekanik, kimyasal, yapışkan bir bütün oluşturmak üzere çeşitli malzemeleri tutan veya çeken herhangi bir malzeme veya maddelerdir. Yapıştırıcı olarak kimyasal ve bitkisel karakterli birçok ürün halihazırda günümüzde kullanılmaktadır. Temel anlamı ile iki nesneyi alın yüzeylerinden birbirine bağlamaktır. Bu bağlanma da uzun süreklilik durumu esastır. Bazı yapıştırıcılar alın yüzeylerinden yapıştırılınca belirli bir sürede ara yüzeylerinden ayrılabilmektedir. O sebeple yapıştırıcılar büyük önem arz eden endüstriyel esaslı ciddi bir konudur. Son yıllarda endüstriyel yapıştırıcılarda yeni tip polimerik denemeler ilgi çekmektedir. Polimerik bazlı yapıştırıcılarda iyi dayanım su iticilik ve bazen esneklik bazen de sıkılık durumu ortaya konabilmektedir. EHDA sistemi ile endüstriyel yapıştırıcılar için mikro/nanopartikül üretimi çalışmamız kapsamında sağlanmıştır. EHDA sistemi temel anlamı ile şırınga pompası, manyetiknkarıştırıcı ve yüksek voltaj güç kaynağından oluşmaktadır [1-8]. Bu sistemle endüstriyel yapıştırıcıların yapışma ve bağlanma kapasitesini iyileştirmek amacıyla X-700 patentli yapıştırıcı ve SA kapsüllenmiş mikro/nanopartikül üretimi sağlanmıştır.

2. Materyal ve Metod

2.1. Materyal

Bu çalışmada X-700 patentli endüstriyel yapıştırıcımız kullanılmıştır. Sodyum aljinat (SA) (Sigma-Aldrich, Almanya) ve safsu (distile su) tercih edilmiştir. Kurkumin etken maddesi zerdeçaldan izole edilmiş şekilde hazır temin edilmiştir. SA çapraz bağlayıcısı kalsiyum klorür (CaCl2) (Sigma-Aldrich, Almanya) kullanılmıştır. Span 20, Tween 20 ve Tween 80 (Sigma-Aldrich, Almanya) düzenli ve eş boylarda nanopartikül üretiminde sürfaktant olarak kullanılmıştır.

2.2. Metod

*Elektrospreyleme işlemi öncesi besleme çözeltilerinin hazırlanması Çalışmamızda mikro/nanopartikül üretimi öncesi Tablo 2.1.’de yer alan değerlere göre çözeltiler hazırlanmıştır. Hazırlanan çözeltiler whatman kâğıdından filtre edilerek çözünmeyen büyük partiküller çözeltiden uzaklaştırılarak mikro/nanopartikül üretimine hazır hale getirilmiştir [9-15]. Elektrospreyleme öncesi hazırlanacak solüsyonlara katılacak sürfaktant oranları Tablo 2.1.’de gösterilmektedir. Tablo 2.1. Elektrospreyleme öncesi hazırlanacak solüsyonlara katılacak sürfaktant oranları

*Elektrohidrodinamik atomizasyon tekniği ile kapsüllenmiş mikro/nanopartikül üretimi Tablo 2.1.’de yer alan değerlere göre hazırlanan çözeltiler sırasıyla beherlere alınarak elektrospreyleme işleminde kullanılmıştır. Elektrospreyleme işleminde kullanılacak olan polimer çözeltileri 10 ml şırıngaya çekilerek şırınga pompasına yerleştirilmiştir. Tablo 2.2.’de yer alan çapraz bağlayıcılar safsu da çözülerek bir behere alınmıştır. Tablo 1.2.’deki değerler uygulanarak partikül üretimi sağlanmıştır. Yüksek voltaj güç kaynağının anot kısmının yer alacağı çelik iğne ucu 20 gauge tercih edilmiştir. Katot kısmı iletkenlik sağlayacak olan paslanmaz çelik bir halkaya bağlanmıştır. Şırınga iğnesi ve paslanmaz halka arasında 12 cm’lik bir çalışma mesafesi sağlanarak Tablo 2.2.’deki çalışma parametreleri gerçekleştirilerek mikro/nanopartikül üretimi elde edilmiştir. Tablo 2.2.’deki çalışma parametreleri uygulanmış olup ısıtıcılı manyetik karıştırıcılı bir sistem içerisinde elektrospreyleme işlemi gerçekleştirilmiştir. Karıştırma süresi 60-65 dk., hızı 600 rpm ve sıcaklığı 45-50oC tüm numunelerde uygulanmıştır [5-19]. Elektrospreyleme işlemi çalışma parametreleri Tablo 2.2.’de yer almaktadır. Tablo 2.2. Elektrospreyleme işlemi çalışma parametreleri polimer çözelti

Elektrospreyleme işlemi sonucunda üretilen ürünler santifürüj tüplerine alınarak 5.000 rpm hızda 30 dk. sürede santifürüj edilmiştir. İşlem sonucunda bir kaba santifürüj tüpünün yarısı boşaltılarak safsu eklenmiş ve 5.000 rpm hızda 30 dk. sürede santifürüj edilmiştir. Bu prosedür üç defa uygulanmıştır. Son işlemden sonra bir kaba tüplerinin yarısı kadar boşaltım işlemi uygulanarak, santifürüj tüplerinin kapakları çıkarılarak parafilm ile kapatılarak ufak delikler parafilm üzerinde açılmıştır. İşlem sonrası -80oC’li buzdolabına konarak iki gün bekletilmiştir. Bekletme süresi sonrası liyofilizatör cihazına alınarak kurutma işlemi gerçekleştirilmiştir. Liyofilizatör işlemi sonucunda mikro/nano partiküller elde edilmiştir. Polimer/çapraz bağlayıcı oranını 6/1 olarak ayarlanmıştır. Böylelikle monodispers eş boylarda partikül üretmek istenmiştir. Mikro/ Nanopartiküller kullanılana kadar -18°C’de muhafaza edilmiştir [13-19]. Şekil 2.1.’de SA-X-700 patentli ürümüze ait mikro/nanopartikül üretim aşamaları gösterilmektedir.

Şekil 2.1. SA-X-700 Patentli ürümüze ait mikro/nanopartikül üretim aşamaları

*Karakterizasyon çalışmaları

Morfolojik FEGSEM analizi öncesi numuneler altın-paladyum ile kaplanmıştır. Bu şekilde FEGSEM görüntüsü çekilmiştir. Seçilen 40 adet partikül aritmetik ortalamaları alınarak partikül aralığı belirlenmiştir. Mekanik özellikler çekme test cihazı ile ASTM standardınca ahşap papyon numune üzerine uygulanarak çekme test işlemi gerçekleştirilmiştir. Numuneler üçerkez tekrar edilerek aritmetik ortalama ile mekanik özellikler belirlenmiştir.

3. Bulgular ve Tartışma

Morfolojik (FEGSEM) analiz sonuçları

SA mikro/nanopartikül FEGSEM görüntüsü Şekil 3.1.’de gösterilmektedir. %2 Sodyum Aljinat (SA)-%100 Safsu karışımı sonucunda elde edilen çözeltinin %1 CaCl2 ile çapraz bağlanmış EHDA sistemi ile üretilen mikro/nanopartikül FEGSEM morfolojik görüntüsüdür. SA partikülleri EHDA sistemi ile üretilmiş ve iki farklı parametre optimizasyonu sağlanarak üretim sağlanmıştır. Sürfaktant ve elektriksel alan kuvveti değeri dikkate alınarak nanopartikül boyutlarında ve morfolojilerinde iyileştirmeler sağlanmıştır. 900-1800 mikrometre partikül aralığı varken parametre optimizasyonu sonucunda 400-780 nm nanopartikül çap dağılımı elde edilmiştir [4-12]. [caption id="attachment_130479" align="aligncenter" width="350"]

Şekil 3.1. SA mikro/nanopartikül FEGSEM görüntüsü[/caption] [caption id="attachment_130480" align="aligncenter" width="346"]

Şekil 3.2. SA-X700 Patentli yapıştırıcı mikro/nanopartikül FEGSEM görüntüsü[/caption] %2 Sodyum Aljinat (SA)-%1 X700 Patentli yapıştırıcı 100 Safsu-%1 Tween 80-%0.5 Tween 20-%0.5 Span 60 karışımı sonucunda elde edilen çözeltinin %1 CaCl2 ile çapraz bağlanmış EHDA sistemi ile üretilen mikro/nanopartikül FEGSEM morfolojik görüntüsü Şekil 3.2.’de yer almaktadır. 300-500 nm aralığında bir boyuta sahip partiküllerin olduğu FEGSEM analizi ile belirlenmiştir [7-14].

Mekanik (ÇEKME) Analiz Sonuçları

Çekme test işlemi öncesi bir ahşap yüzeye mikro/nanopartikül içermeyen yapıştırıcı sürüldü ve diğer ahşapa X-700 patentli yapıştırıcımızı içeren mikro/nanopartiküllü yapıştırıcı sürüldü ve kuruması beklendi. Beklenen papyon numuneler ASTM standardına üçerkez çekilerek mekanik özellikler saptanmıştır. X-700 patentli yapıştırıcı kapsüllenmiş içermeyen ahşap numune 65 MPa mekanik özellik gösterirken ve X-700 patentli yapıştırıcı kapsüllenmiş içeren numune 125 MPa mekanik özellik göstermiştir. Bu durumun sebebi yüzey alanın artması ile birlikte homojen bir dağılım dispersiyon göstermesidir. 4. Sonuçlar Çalışma sonuçları esas alındığında başarılı bir şekilde EHDA tekniği ile mikro/nanopartikül üretimi sağlanmıştır. SA partiküllerine nazaran X-700 patentli yapıştırıcı içeren SA’ların partikül boyutu daha küçüktür. Ayrıca yüzey alanı arttığından etki performansı da artmıştır. Bu durumu yaptığımız çekme testi sonuçları desteklemiştir. Çekme test işlemi ASTM standartlarına uygun yapılmış olup EHDA kapsüllenmemiş ve kapsülsüz yapıştırıcıların mekanik özelliklerinde ciddi farklılıklar ortaya konmuştur. Bu durumun asıl sebebi EHDA kapsüllenmiş partiküllerin yüzey alanı artışı sağlaması ve malzeme iç etkileşiminden kaynaklı sinerjik etki yaratmasıdır. Elde edilen partikül içeren yeni nesil yapıştırıcılar ile endüstriyel yapıştırıcıların yapışma performansı arttırılmış olacaktır. Erdi Buluş Metalurji ve Malzeme Yüksek Mühendisi / Kıdemli Malzeme Teknolojileri Uzmanı İstanbul Arel Üniversitesi ArelPOTKAM (Polimer Teknolojiler ve Kompozit Uygulama ve Araştırma Merkezi) Gülseren Sakarya Buluş Uzman Hemşire Silivri İlçe Sağlık Müdürlüğü / Bahçeşehir Üniversitesi Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Mühendislik Yönetimi Tezli Yüksek Lisans Programı