Reolojik Çözümler
Reoloji, malzemelerin akış ve deformasyon altındaki davranışlarını açıklayan bilim dalıdır. Polimerler, yapı kimyasalları, boya ve kaplama endüstrileri için akma noktası, psödoplastiklik, tiksotropi ya da viskoelastik davranış oldukça bilinen terimlerdir.
Geçmişten günümüze akış kapları (flow cups), cam kapiler viskozimetreler (glass capillary viscometers), rotasyonel viskozimetreler (rotational viscometers) gibi bir çok test metodu malzemelerin akış ve deformasyon altındaki davranışını açıklamak amacıyla kullanılmaktadır.
Bu metodlardan bazıları ise, günümüzde halen kullanılmaktadır. Katıdan sıvıya bütün malzemelerin reolojik davranışını belirlemek amacıyla;daha geniş ölçüm aralıkları, farklı türde numunelerin ölçümlerine imkan tanıması gibi birçok avantajları nedeniyle viskozimetrelerin yerini reometreler almaya başlamıştır.
Reometreler kalite kontrol ölçümlerinde kullanıldığı gibi aynı zamanda araştırma ve geliştirme çalışmalarında da kullanılabilmektedir.
Anton Paar ’ın sunmuş olduğu Modüler Kompakt Reometre (MCR) Serisi; reolojik test metodları olan, rotasyonelve osilasyonel testlere imkan tanımaktadır. Hangi test türünden yararlanılacağına ise; malzemenin incelenmek istenen özelliği ve numune davranışına bağlı olarak karar verilmektedir.
Malzemeler mekanik özellikleri açısından ideal viskoz, viskoelastik ve ideal elastik olmak üzere üç temel grupta incelenir. İdeal viskoz malzemelere su, mineral yağlar; ideal elastik malzemelere ise çelik yay örnek verilebilir. Viskoelastik malzemeler ise hem viskoz hem de elastik karakteri bir arada barındırmaktadır.
Viskoz karakterin baskın olması halinde viskoelastik sıvı; elastik karakterin baskın olması halinde ise viskoelastik katı veya jel adını almaktadır. Viskoelastik malzemelere şampuan ve diş macunu örnek olarak verilebilmektedir.
Rotasyonel testlerden bahsedildiğinde ilk akla gelen dinamik viskozite (h) ölçümleridir. Rotasyonel testler malzemenin viskoz karakterini analiz etmemize yardımcı olmaktadır. Daha karmaşık davranışa sahip viskoelastik malzemelerin davranışlarını aydınlatmak için; osilasyonel testlere ihtiyaç duyulmaktadır.
Viskoz karakteri tanımlayan “Kayıp Modül” (G’’, Loss Modulus); elastik karakteri tanımlayan “Depolama Modülü” (G’, Storage Modulus) ve bu iki karakterinin bir birine oranını ifade eden kayıp faktörü (tand = G’’/G’, damping factor) osilasyonel testler ile elde edilen başlıca sayısal değerlerdir.
Osilasyonel testler idealde tüm numune tiplerinin reolojik özelliklerini karakterize ederken kullanılabilmektedir. Rutin reolojik analizlerde; frekans, deformasyon, kayma hızı, kayma gerilimi gibi parametrelerin değişmesi ile yukarıda belirtilen reolojik çıktılardaki değişim incelenir ve değerlendirilir.
Anton Paar reometreler ile rutin reolojik ölçümlerin yanı sıra, özel aksesuarlar ile kullanımına imkan sağlayan modüler tasarımı sayesinde; farklı parametrelerin etkisi incelenebilir. Bu parametreler ve ilgili aksesuarlardan bazılarına aşağıda yer verilmiştir:
• Toz Hücresi (Powder Cell)
• UV Kürleme Ünitesi (UV Curing)
• Dinamik Mekanik Termal Analiz (Dynamic Mechanical
Thermal Analysis)
• Yapı Kimyasalları Hücresi (Building Material Cell)
• Nem Opsiyonu (Humidity Option) v.b.
Nano ve Mikro Partikül Karakterizasyonu
Nano ve mikro partiküllerin boyutları ve özellikleri; reolojik özelliklerini, proses davranışını ve depolanmasını etkilemektedir. Anton Paar, nano boyuttan mikro boyuta, geniş bir partikül boyut aralığı için farklı çözümler sunmaktadır.
LitesizerTM Serisi
LitesizerTM Serisi ışık saçınım tekniği ile çalışmaktadır. Sıvı içerisinde dağılmış halde bulunan partiküller, rastgele hareket etmekte ve boyutları bu hareket hızını etkilemektedir. Boyutu küçük olan partiküller daha hızlı hareket ederken, boyut arttıkça hızları azalmaktadır.
Dinamik ışık saçınımı tekniğinde, ışık numune içerisinden geçer ve saçılan ışık, belli bir açıda saptanıp kaydedilir. Zaman ile saçılan ışık şiddetindeki değişim, taneciğin ne kadar hızlı hareket ettiğini gösterir. Bu verilerden yola çıkılarak, ortalama tanecik boyutu ve tanecik boyutu dağılımını elde edilmektedir.
Malzemenin opak veya geçirgen olmasına bağlı olarak; geri veya yana saçılan ışık şiddeti değişebileceğinden; açı seçimi önem teşkil etmektedir. LitesizerTM 500’ de, ölçüm esnasında geçirgenlik (transmittance) değeri belirlenip otomatik olarak uygun açı seçilir.
Ayrıca hem LitesizerTM 100 hem de LitesizerTM 500 serisinde geçirgenlik ölçümleri gerçekleştirilebilmektedir. 0.3 nm ile 10 μm tanecik boyutu aralığında ölçümler LitesizerTM serisinde geçekleştirilebilmektedir.
Tanecik boyutunun belirlenmesi kadar zeta potansiyelin belirlenmesi de partikül karakterizasyonu açısından önem teşkil etmektedir. Özellikle süspansiyonlarda, stabilite açısından zeta potansiyelinin bilinmesi gerekmektedir. Bu amaçla elektroforetik ışık saçınım tekniğinden yararlanılır.
Bu teknikte, uygulanan elektrik alan altında partiküllerin hızları incelenir. Partikül hızının artması, zeta potansiyelinin büyüklüğünün daha yüksek olduğunun göstergesidir.
Daha yüksek zeta potansiyel (negatif veya pozitif olabilir) tanecikler arası itme kuvvetinin daha kuvvetli olması, dolayısı ile daha kararlı süspansiyon eldesini sağlamaktadır.
Patentli cmPALs tekniği ile LitesizerTM 500 düşük elektrik alan ve oldukça kısa sürelerde zeta potansiyel ölçümlerini sağlarken; özel dizayn edilmiş omega küvetler ile homojen elektrik alan sağlanarak ölçüm hassasiyetini artmaktadır.
pH değiştikçe, zeta potansiyel değerleri değişebileceğinden, otomatik titrasyon ünitesi ile cihaz donatılabilmektedir.
Hem dinamik ışık saçınımı hem de elektroforetik ışık saçınımı tekniklerinde; ön bilgi ve parametre olarak gerekli olan solventin refraktif indeks değeri LitesizerTM 500’ de ölçülebilmekte ve bu amaç için ekstra başka bir cihaz gerektirmemektedir.
Işık saçınım tekniğinden elde edilebilecek diğer bir önemli bir bilgi de molekül ağırlığıdır ve LitesizerTM 500 ile bu bilgi de elde edilebilmektedir. Bu amaçla malzemenin farklı konsantrasyonlarda ölçümleri gerçekleştirilip “Debye grafiği” çizilir, molekül ağırlığı tayin edilir.
Lazer Kırınım Yöntemi ile Partikül Boyut Ölçümleri
Partikül boyutu ölçümleri için diğer bir teknik de lazer kırınım yöntemidir. Bu teknikte dispers edilmiş tanecikler üzerine lazer ışını gönderilir ve ışın tanecikler tarafından kırınıma uğrar. Kırınım paterni saptanır ve analiz edilir. Fraunhofer ve Mie teorilerine göre partikül boyut dağılımı elde edilebilir.
“Particle Size Analyzer (PSA)” serisi cihazlar, 50 yıldan fazla tecrübe ile hem kuru (toz) halde hem de süspansiyonlarda ölçüm gerçekleştirebilmektedir. 0.04 μm ile 2500 μm partikül boyut aralığında tanecikler incelenebilmektedir.
PSA sistemlerinde toz halde ve süspansiyon halde ölçüm opsiyonlarından sadece biri temin edilebileceği gibi; iki opsiyon aynı anda tek bir cihazda temin edilebilmektedir.
Bu iki opsiyonun cihazda bir arada bulunmasında, sadece yazılım ile bir opsiyondan diğer opsiyona geçilebilmekte; herhangi bir aksesuar değişimi gerektirmemektedir.
Bu sayede zamandan tasarruf edilmiş ve olası kullanıcı hataları engellenmiş olur. Çimento ve yapı kimyasalları, gıda, ilaç ve kozmetik, kimya ve petrokimya endüstrilerinde partikül boyutu hakkında bilgi edinmek amacı ile PSA sistemleri ideal cihazlardır.
Gizem Akay / Uygulama Mühendisi / Anton Paar Ölçüm Aletleri Ticaret Ltd. Şti.
