Py-GCMS ile RoHS Kapsamında PBB ve PBDE Analizi

Py-GCMS ile RoHS Kapsamında PBB ve PBDE Analizi Tehlikeli maddelerin kısıtlanması (RoHS) direktifi doğrultusunda PBB ve PBDE’nin Py-GCMS ile analizi.

Çalışmanın Amacı

RoHs; elektrikli ve elektronik eşyalardaki civa (Hg), kurşun (Pb), kadmiyum (Cd) gibi tehlikeli maddelerin kullanımını sınırlandıran Avrupa Birliği tarafından 2003 yılında yayınlanan direktiftir. RoHs Direktifi ile çevre ve insan sağlığının korunması amaçlanmaktadır. Direktif tehlikeli maddelerin miktarlarını aşağıdaki şekilde sınırlandırmaktadır. • Kurşun (1000 ppm) • Civa (1000 ppm) • Kadmiyum (100 ppm) • Krom (1000 ppm) • Polibromürlü Bifenil (PBB) • Polibromürlü Difenil Eterin (PBDE) (1000ppm) Temmuz 2019 itibariyle RoHs Direktifi kapsamına, fitalat bileşenleri de eklenmiştir. Yasaklı fitalatlar ve limitleri aşağıdaki şekilde belirlenmiştir. •DEHP (Bis (2-etilheksil) Fitalat) (1000 ppm) • DBP (Dibütil Fitalat) (1000 ppm) •BBP (Bütil Benzil Fitalat) (1000 ppm) • DIBP (Diizobütil Fitalat) (1000 ppm) Bu direktif aşağıdaki ürünlerin üreticileri, yetkili temsilcileri, ithalatçıları ve distribütörleri için geçerlidir. • Büyük ve küçük ev aletleri, • Bilgi işlem ve iletişim ekipmanları, • Aydınlatma, • Elektrikli aletler, • Oyuncaklar ve eğlence ekipmanları, • Spor aletleri, • ATM’ler ve otomatlar, • Tıbbi cihazlar, • İzleme ve kontrol aletleri.

Metod ve Materyaller

Çalışmamız, Shimadzu marka GCMS-QP2020 NX model GCMS ile yapılmıştır. GCMS-QP2020 NX EGA/PY-3030D Multi-Shot Pyrolyzer

Analitik Koşullar

Cihaz: GCMS-QP2020 NX EGA/PY-3030D Kolon: Ultra Alloy PBDE (0.05 μm x 0.025 mm x 15 mm) Ölçüm Modu: Heart-cut metot Piroliz Ünitesi Fırın Sıcaklık Programı: 340°C 3 dk Piroliz Interface Sıcaklığı: 300°C Enjeksiyon Sıcaklığı: 300°C Linear Velocity: 52,6 cm/s Interface Sıcaklığı: 320°C İyon Kaynağı Sıcaklığı: 230°C Split Ratio: 50 Mod: SCAN Modu / SIM Modu Süre: 16 dk

Kullanılan Ekipmanlar & Kimyasallar

1. Piroliz ünitesi içeren GCMS 2. Analitik terazi (0.00001 g hassasiyette) 3. ERM EC591 4. Örnek hazırlama kiti 5. Örnekleme kabı (fitalat içermeyen) 6. Cam yünü

Değerlendirme

750 ppm PBB veya PBDE içeren ürünlerin kontrolü için sıvı metot uygulanır.

Referanslar

• “Ant Teknik Py-GCMS ile RoHS Kapsamında PBB ve PBDE Analizi Uygulama Notu” • Shimadzu Application Data Sheet No:45 • Analysis of Brominated Flame Retardants and Phthalate Esters In Polymers Under the Same Conditions Using a Pyrolysis GC-MS System (2) - Phthalate Esters • EN 62321-6:2015 Determination of certain substances in electrotechnical products Part 6: Polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)   Hazırlayan  Ömer Halit Turmuş Kimyager Aplikasyon Takım Lideri Ant Teknik